Voor het uitvoeren van de wegingen zie "Procedure: Wegen op een electronische analytische balans"
 
 
 

	Tabel 1: Overzicht van verlies- en restbepalingen in de Europese farmacopee
	Test	Ph Eur naam	Paragraaf	Weegobject	Opmerking
1	Droogverlies	Loss on drying	2.2.32	weegflesje
2	….in exsiccator	Loss on drying	2.2.32	weegflesje
3	… in vacuum	Loss on drying	2.2.32	weegflesje
4	… ….. bij verhoogde temp	Loss on drying	2.2.32	weegflesje
5	… in hoog vacuum	Loss on drying	2.2.32	weegflesje	apparaat niet aanwezig
6	Gloeiverlies	Loss on ignition	-	platina kroes	temp. van 600 -900
7	Verdampingsrest	Residue on evaporation	-	uitdampschaal 8cm
8	...voor vluchtige oliën	...for essential oils	2.8.9	zie specificatie 2.8.9	tocht uitsluiten
9	Sulfaat-as	Sulphated ash	2.4.14	platina kroes
10	Asrest	Total ash	2.4.16	platina kroes	stof mag alleen gloeien
	Test	Voorbewerking	Droog/gloei apparaat	Temperatuur	Druk
1	Droogverlies	Geen	droogstoof	100 - 105	1 atm
2	….in exsiccator	Geen	exsiccator	25	1 atm
3	… in vacuum	Geen	…... met vacuumpomp	25	1,5 - 2,5 kPa
4	… ….. bij verhoogde temp	Geen	vacuumvat	30 - 80	1,5 - 2,5 kPa
5	… in hoog vacuum	Geen	hoog vacuumvat	25 - 80	0,1 kPa
6	Gloeiverlies	Drogen bij 105ºC	moffeloven	500 - 1100	1 atm
7	Verdampingsrest	Indampen op wb	droogstoof	100 - 105	1 atm
8	...voor vluchtige oliën	Indampen op wb	droogstoof	100 - 105	1 atm
9	Sulfaat-as	H2SO4, NH4CO3 en vlam	Mekerbrander	ca.600	1 atm
10	Asrest	Drogen bij 105ºC	moffeloven	ca.600	1 atm

 
 

Weegobject:

Afsluitbare weegobjecten (weegflesje en -doosje) mogen alleen gesloten worden indien het voorwerp op kamertemperatuur is. Bij verwarmen en afkoelen moet er altijd uitwisseling met de omgeving kunnen plaatsvinden door de deksel omgekeerd op het flesje te plaatsen (zie figuur 1).

Het verplaatsen van het weegobject van het ene apparaat naar het andere wordt altijd gedaan in exsiccatoren met blauwe silicagel. Indien de silicagel veel roze deeltjes bevat moet dit door blauwe silica worden vervangen.

Het weegobject wordt met een kroezentang vastgehouden. Weegflesjes worden omklemd en kroezen worden aan de rand vastgepakt.
 
 

Methode:

1. Bepaling van het leeggewicht van het weegobject
2. Inwegen van de voorgeschreven hoeveelheid testmateriaal
3. Een voorbewerking van het testmateriaal
4. De bepaling van het verlies of de rest

1. Reinig zonodig het weegobject. Voor het juiste voorwerp zie overzichtstabel. Het weegobject moet minder wegen dan 50 g.
2. Weeg nauwkeurig het weegobject en, indien van toepassing, met deksel in gesloten toestand.
3. Verwarm of verhit het weegobject onder de aangegeven condities (zie tabel 1 voor tijd, temperatuur, luchtdruk en vochtigheidsgraad en voor de exacte omschrijving zie de desbetreffende paragraaf in de Ph.Eur.). Bij wegen tot constant gewicht, verwarm of verhit eerst 30 minuten.
4. Laat het weegobject afkoelen in een exsiccator met blauwe silicagel. Bij gebruik van een moffeloven moet de kroes eerst bekoelen op een vuurvast voorwerp (een steen voldoet).
5. Breng de exsiccator naar de balans waarop gemeten moet worden. Open de exsiccator en, indien van toepassing, sluit het weegobject. Weeg daarna nauwkeurig het weegobject.
6. Indien het verschil met de voorgaande weging minder is dan 0,5 mg of minder dan de opgegeven grens dan kan het resultaat berekend worden (bij wegingen tot constant gewicht wordt hiervoor het gemiddelde van de laatste 2 wegingen genomen). Is dit niet het geval dan moeten de handelingen vanaf punt 3 herhaald worden met tijdsintervallen van 15 min. totdat wel aan één van de twee voorwaarden voldaan is.
7. Bereken het leeggewicht van het weegobject.

• Weeg de voorgeschreven hoeveelheid stof globaal af op een bovenweger. Breng de stof buiten de balans over in het weegobject.
• Weeg het weegobject met de hoeveelheid afgewogen stof en, indien van toepassing, in gesloten toestand. Bij het bepalen van verliezen moet het wegen nauwkeurig op de analytische balans uitgevoerd worden. Bij het bepalen van resten kan op een bovenweger gewogen worden of een bepaald volume met de maatcilinder afgemeten worden.

Voorbewerking

• Alvorens de bewerking tot constant gewicht uitgevoerd wordt, moet soms eerst de hoeveelheid stof voorbewerkt worden (zie tabel 1). Voor de voorbewerking op de vlam zie "Procedure bewerkingen in platina kroezen op de vlam".

Bepaling van het verlies of de rest

• Voer punt 3 t/m 6 uit indien bewerkt moet worden tot constant gewicht. Indien bij een voorgeschreven tijd gedroogd moet worden moet punt 3 t/m 5 uitgevoerd worden waarbij bij punt 3 de 30 min vervangen moet worden door de voorgeschreven tijd.
• Bereken het resultaat. Hierbij wordt opgemerkt dat de bepaling van een verlies anders berekend wordt dan een rest van een hoeveelheid testmateriaal. Rond het resultaat af op één significant cijfer meer dan er voor de eis opgegeven staat in de monografie.

Noteer alle wegingen direct in het labjournaal

30 november 2001