Universiteit Utrecht Faculteit Farmacie
Farmaceutische Analyse

Procedure: Bewerkingen in platina kroezen op de vlam

Voor het maken van de sulfaat-as en voor de test op zware metalen C en D moet het testmateriaal op de vlam verast worden. Bij deze proeven wordt er met platina gewerkt omdat het een inert materiaal is, snel opwarmt en afkoelt en snel op constant gewicht te brengen is. Bovendien is het niet breekbaar.

Voorzorgsmaatregelen en opmerkingen:

Platina kroezen zijn bij de assistentie te verkrijgen. Voor de goede orde moet een op naam gestelde uitleenbon ingevuld worden. Geef geen kroezen door aan medecursisten zonder de tussenkomst van de assistentie. Indien een kroes zoek raakt zijn de kosten voor degene die de bon heeft ingevuld. Een platina kroes van ca. 30 g is meer dan 500 euro waard.

De kroes kan het best vastgepakt worden door m.b.v. een kroezentang de rand van de kroes te klemmen. Omklem nooit de hele platinakroes ter voorkoming van vervorming van de kroes met name als de kroes nog gloeiend heet is. Voor het verplaatsen van de kroes moet de kroes in een exsiccator met blauwe silicagel geplaatst worden.

Werk voor bijna alle stoffen in een platina kroes. Men dient een aantal chemicalien te vermijden i.v.m. het aantasten van platina:

  1. koningswater of afgeleiden daarvan, dus ook chloride- en nitraatzouten in zuur milieu
  2. zilver-, bismuth-, lood-, tin- en arseenzouten en verbindingen
  3. zwavel, sulfiden, organische alkalisulfaten (b.v. natriumlaurylsulfaat)
  4. met roet aangeslagen platina alleen bij relatief lage vlam temperatuur wegbranden. Nooit met roet aanslag verhitten.
  5. organische fosfaten mogen niet in platina verast worden
  6. geen lithium-zouten verassen
  7. geen chloor, broom, jood bevattende stoffen of ijzerchloride verassen

Overleg met de assistentie wat er moet gebeuren indien deze stoffen verast moeten worden.

 

Methode:

    klik op de figuur om een grotere versie op het scherm te krijgen.

  1. Verwijder water en vluchtige stoffen uit het testmateriaal door te verwarmen op het waterbad of op een Bunsenbrander met gele vlam. Indien een gele valm gebruikt wordt, zorg dat het kroesje in een pijpstenen driehoekje staat in een geschikte houder.
  2. Verwarm voorzichtig met een Bunsenbrander met kleurloze blauwe vlam tot de stof begint te walmen. Steek de walm aan met de brander.
  3. Laat de stof uitbranden onder voorzichtig verwarmen met de met kleurloze Bunsen-vlam.
  4. Indien de verkoolde rest erg op gezwollen is, neem dan de kroes van het vuur en prak de brosse koolstof rest met een glasstaaf naar beneden, zonodig bevochtigen met wat water of met een geschikt reagens. Na bevochtigen moet eerst weer met een gele vlam voorzichtig gedroogd worden.
  5. Verhit de kroes bij toenemende temperatuur totdat alle zwarte roetdeeltjes verdwenen zijn. De as-rest moet nu bij afkoelen homogeen grijs/wit zijn
  6. Verwissel de Bunser-brander voor een Meker-brander en gloei voor de voorgeschreven tijd of tot constant gewicht. Zie figuur 1.

Bij de test op zware metalen methode D moeten de bovenstaande handelingen verricht zijn alvorens de platinakroes met het overgebleven testmateriaal te verwarmen in de moffeloven.


Onderwijs | Farmaceutische Analyse 5e-jaar |

23 augustus 2000