Raadpleeg bij de beantwoording van deze vragen de bijlage.
Raadpleeg ook de uitwerking van dit tentamen.
Beantwoord de onderstaande vragen en licht de antwoorden toe, ook wanneer dat niet expliciet gevraagd wordt.
Twee apothekers, verbonden aan verschillende ziekenhuizen, laten ampullen, die bereid zijn volgens het bijgevoegde voorschrift, analyseren door een onafhankelijk laboratorium. Zij leveren ieder een zestal ampullen uit een door hen zelf bereide charge. Het controlelaboratorium past hierbij als analysemethode UV-spectrometrie en HPLC toe. De gevonden resultaten staan vermeld in de onderstaande tabel
|
|
Uitkomst UV-bepaling mg/ml |
Uitkomst HPLC-bepaling mg/ml |
|
Ziekenhuis 1 |
|
|
|
ampul 1 |
0.248 |
0.239 |
|
ampul 2 |
0.244 |
0.240 |
|
ampul 3 |
0.250 |
0.248 |
|
ampul 4 |
0.258 |
0.246 |
|
ampul 5 |
0.247 |
0.246 |
|
ampul 6 |
0.246 |
0.253 |
|
Ziekenhuis 2 |
|
|
|
ampul 1 |
0.257 |
0.244 |
|
ampul 2 |
0.249 |
0.236 |
|
ampul 3 |
0.245 |
0.233 |
|
ampul 4 |
0.257 |
0.244 |
|
ampul 5 |
0.255 |
0.242 |
|
ampul 6 |
0.258 |
0.245 |
Mesalamineklysma
U krijgt opdracht een mesalamineklysma te onderzoeken. Het bereidingsvoorschrift staat vermeld in de bijlage.
Vraag 2
a. Geef aan met welke functionele groepen de genoemde pKa-waarden corresponderen en geef aan hoe de lading van het mesalaminemolecule over het pH-gebied 0-14 varieert.
b. Geef aan hoe u mesalamine uit dit preparaat moet isoleren om er een IR-spectrum van op te nemen.
c. Bereken de specifieke extinctie van mesalamine bij de absorptiemaxima uit het bijgevoegde spectrum.
d. Leg uit of het mogelijk is om mesalamine in dit preparaat zonder voorafgaande isolatie via UV te bepalen ?
e. Geef aan met welke testen u aannemelijk kunt maken dat in het preparaat carbomeer verwerkt is.
f. Geef aan op welke wijze u uit dit preparaat methylparahydroxybenzoaat kunt isoleren ten behoeve van DLC.
Vraag 3
a. Leg uit welk van de beide loopmiddelen u zou gebruiken om mesalamine te analyseren met HPLC op een SelectB-kolom:
- een mengsel van methanol en water óf
- een mengsel van methanol en water waaraan 0.01 M. perchloorzuur is toegevoegd.
b. Beredeneer welk(e) ontledingsproduct(en) u bij mesalamine moet verwachten.
c. Geef de reactievergelijking voor deze ontleding en geef aan of de ontleding bij hoge pH sneller of langzamer verloopt.
d. Beredeneer waar de piek(en) van deze ontledingsproduct(en) op het chromatogram verwacht moet(en) worden.
Natriumchloride oogzalf
Het bereidingsvoorschrift van de natriumchlorideoogzalf staat vermeld in de bijlage.
Vraag 4
a. Geef aan op welke wijze natriumchloride uit deze oogzalf geïsoleerd kan worden.
b. Leg uit hoe in deze zalf het natriumchloride bepaald kan worden via het natrium-ion.
c. Leg uit hoe in deze zalf het natriumchloride titrimetrisch bepaald kan worden via het chloride-ion. Beschrijf het titrans, het milieu en de eindpuntsindicatie.
d. Geef aan op welke wijze de hulpstoffen in dit preparaat aangetoond kunnen worden en welk analyseresultaat u hierbij krijgt.
Atropinesulfaat
pKa: 9,9
Specifieke extinctie 6,3 bij 258 nm
Bereiding van de injectievloeistof Atropinesulfaat 1 ml = 0,25 mg
atropinesulfaat. 1 aq 0,250 g
natriumchloride 9 g
zoutzuur 0,1 N. q.s. ad pH 3,7
water voor injecties tot 1000 ml
Sterilisatie door autoclaveren gedurende 20 min. bij 120 ˚C in de verpakking
Mesalamine
pKa-waarden: 2,3, 5,69 en 13,9
Mesalamine is moeilijk oplosbaar in water ( 1 mg/ml). Het is goed oplosbaar in zoutzuur en natronloog.
Samenstelling mesalamineklysma
mesalamine g
carbomeer 974P 3,5 g
dinatriumedetaat 1 1 g
natriummetabisulfiet 1 g
methyparahydroxybenzoaat 1,5 g
trometamol 3,3 g
water tot 1000 g
Methylparahydroxybenzoaat
pKa: 8,4
Specifieke extinctie: 1075 bij 257 nm
Carbomers
Carbomers are high molecular weight polymers of acrylic acid (H2C=CH-COOH) cross-linked with polyalkenyl ethers of sugars or polyalcohols.
Trometamol
Samenstelling natriumchloride oogzalf
natriumchloride 5 g
wolvet 4,5 g
cetostearylalcohol 1,9 g
vloeibare paraffine 30 g
witte vaseline 38,6 g
water 20 g
25 juni 2001
Staf Farmaceutische Analyse 5e-jaar