Universiteit Utrecht Faculteit Farmacie

Farmaceutische Analyse

Uitwerkingen schriftelijke toets Grondstoffenonderzoek 27 november 1998

Vraag 1 (25 punten)

  2. Afkeuren, want de test op thiosulfaten laat zien dat dit er te veel inzit.
    Herkeuren zou ook mogelijk zijn met het argument dat er misschien tijdens de test wel blauwkleuring was, echter dat het verkeerd in de computer is getyped.
    Herkeuren vanwege gebruik van 1 N zoutzuur hoeft niet, want dat is namelijk gelijk aan 1 M.
    Herkeuren vanwege 'iodates' hoeft niet. Alleen de vertaling is fout, de uitvoering niet.
    Herkeuren oplosbaarheid en uiterlijk niet nodig want dat zijn geen eisen.

Vraag 2 (8 punten)

  1. Loodsulfide (PbS) en eventueel andere zware metalen die een bruin neerslag geven
  2. Zilver vormt een onoplosbaar zout met chloride, echter in ammoniakaal milieu vormt het zilverion een comlex met ammoniumionen. Dit complex is sterker dan het complex met chlorides. Hierdoor lost het AgCl weer op.

Vraag 3 (10 punten)

AES:
Maak een ijklijn in het (lineaire) gebied tussen 0 en 20 ppm. Verdun door met verdund zoutzuur om storingen door de matrix te voorkomen. Verdun de grondstof totdat een signaal in het gebied van de ijklijn valt. Het gehalte kalium moet worden met het molecuulgewicht van kalium, niet dat van kaliumchloride. IJklijn (met 5, 10 en 15 ppm) in duplo, of minimaal 5 standaarden waarbij 10 ppm ongveer het midden is.

Vraag 4 (20 punten)

  1. De dichtheidstest. Deze zal te hoog zijn.
  2. Bekijk hiervoor de inleidende proeven, de brekingsindex van een water/ethanol mengsel loopt krom, daardoor zijn twee verschillende concentraties mogelijk bij 1 gemeten breking. Verder is er een heel gedeelte van de curve dat vrijwel vlak loopt. Een kleine meetfout in de brekingsindex resulteerd in een zeer grote fout in de gevonden concentratie.
  3. Berekend als m/v: 30 ppm. 1ml*0.01 M=0.01 mmol zuur mag aanwezig zijn in 20 ml. Molgewicht van azijnzuur is 60, dus in 20 ml mag 0.01*60= 0.6 mg=600 microgram azijnzuur zitten. Per ml grondstof 600/20=30 microgram.
    Eigenlijk zou deze waarde gecorrigeerd moeten worden voor het soortelijk gewicht: ppm is altijd m/m tenzij het anders wordt aangegeven. 30 microgram per milliliter = 30 microgram per 0.81 gram (= de dichtheid van ethanol 96%. Omgerekend dus 37 microgram per gram= 37 ppm (m/m)

Vraag 5 (15 punten)

  1. Uitkoken van CO2, want dit stoort de titerstelling. Door het zure effect van koolstofdioxide kan de indicator te vroeg omslaan.

  2. Niet zinvol, omdat nu gewoon het 2de equivalentiepunt bepaald kan worden. Er hoeft dus niet uitgekookt te worden. (De ligging van het 2e equivalentiepunt is onafhankelijk van hoeveelheid CO2 dat is opgenomen in het water.
  3. Omdat het zout met 10 kristalwater niet echt stabiel is, kan er verwering optreden. Het zou wel bruikbaar zijn na drogen bij 300 graden Celsius.

Vraag 6 (22 punten.)

  1. De titratie met loog, is op het werkzame deel: papaverine. De titratie met perchloorzuur is op het chloride. Hierin is men niet zo direct geinteresseerd.
  2. ((ml2de-ml1ste )*titer*molecuulgewicht)/(afgewogen hhd-droogverlies)
    gehalte 1: ~ 104, gehalte 2: ~ 104. Deze waarden zijn beide te hoog.
    Opmerking: het gehalte is bepaald zonder rekening te houden met het droogverlies. Echter, als het droogverlies meegerekend wordt zal het gehalte alleen maar hoger uitvallen.
    Herkeuren i.v.m. een mogelijk onjuiste titer.Ook dient opgemerkt te worden dat Wellicht de methode is niet goed werkt, het is namelijk geen (gevalideerde) Ph.Eur. methode.
    Afkeuren op het gehalte is onzin, want zo'n hoog gehalte is fysiek niet mogelijk.
  3. Ten opzichte van titratie op cloride.
    Voordelen: Bepaling van het werkzame gedeelte,
    Nadelen: extra stappen (verdunnen), geen absolute methode, maar een relatieve.

    Ten opzichte van NaOH.
    Voordelen: geen directe voordelen
    Nadelen: extra stappen (verdunnen), geen absolute methode, maar een relatieve.

Farmaceutische Analyse 5e-jaar |

15 september 1999
Staf Farmaceutische Analyse 5e-jaar