Farmaceutische Analyse
Richtlijn voor het schrijven van een meetrapport Grondstoffenonderzoek
Dit is een handreiking bij het schrijven van GO-meetrapporten. Veel voorkomende fouten worden hier beschreven en er wordt aangegeven hoe er kan worden gekomen tot een duidelijk en overzichtelijk meetrapport. Deze richtlijn mag bij de toets worden gebruikt.
Eerst zijn een aantal algemene punten weergegeven. Daarna wordt per onderdeel van de GO-meetrapporten aangegeven wat de aandachtspunten zijn.
Als een (veelgemaakte) fout niet in deze handleiding staat, dan betekent dat NIET dat het dus automatisch goed is
Als er onduidelijkheden bestaan over deze richtlijn kan er altijd uitleg worden gevraagd aan een van de docenten
Algemene aandachtspunten
- het rapport dient netjes en leesbaar zijn voor iedereen.
- vermeld alle relevante gegevens en resultaten, maar doe dit kort en bondig.
- vergeet niet kopieën van alle gebruikte monografieën bij te voegen.
- vergeet niet alle bijlagen toe te voegen.
- het meetrapport behoort in het Nederlands te worden opgesteld. De neiging bestaat Engelse woorden tussen te voegen.
- geef, indien noodzakelijk, duidelijke verwijzingen. De lezer moet niet op het verkeerde been worden gezet.
- trek de juiste conclusies uit de gegevens en schrijf deze op.
Rapporthoofd
Hier moet gewoon alles ingevuld worden (naam, declaratie etc.). Bij het serienummer: vermeld uit welke editie van de Farmacopee de monografie komt.
Identiteit en voorproeven
- Let goed op het etiket van het uitgereikte grondstofpotje. Kleine letters en verschillen in woorden kunnen veel uitmaken.
- Trek bij iedere voorproef een conclusie.
- Waarneming en conclusie zijn twee aparte onderdelen: ze zijn dus gescheiden. Zorg ervoor dat duidelijk is welke conclusie bij welke waarneming hoort.
- De conclusies moeten duidelijk en eenduidig zijn. Dus niet: "Klopt", "o.k." of "Komt overeen met de Ph. Eur."
- Geef aan wat je verwacht te zien. B.v.: pH testoplossing = 3.08, verwacht = ongeveer 7. De conclusie is dan: voldoet niet.
- Wees niet te voorbarig met je conclusies. Als je het watergehalte nog niet bepaald hebt, weet je ook niet of het anhydraat of het monohydraat is.
- Wees ook niet te stellig met je conclusies. Als iets oplost in water kan je geen conclusie trekken "is �", alleen "komt overeen met wat verwacht wordt voor �".
- Voer ook de eenvoudige voorproeven uit zoals: kleur, geur, kristallijn zijn, oplosbaarheden, mengbaarheden.
- Trek een conclusie betreffende de vermoedelijke identiteit. Vul het nummer van de monografie in.
Identiteitsreacties
- Schrijf zo duidelijk mogelijk op wat je ziet (kleur, geur, gasontwikkeling etc.). Schrijf niet: "Waarneming zoals beschreven in de monografie". Schrijf ook niet: "Geen witte neerslag" maar schrijf "Neerslag is roze". Het is niet belangrijk wat er niet gebeurt maar wat er wel gebeurt.
- Voer waar mogelijk de tests ook met een referentie uit.
- Wees bij je conclusies zo specifiek mogelijk. B.v.: doe je een test op Cl-, concludeer dan ook dat er Cl- in zit en niet dat het overeenkomt met de eigenschappen van papaverine HCl.
- pH-metingen met papiertjes zijn niet nauwkeurig; vaak hebben ze meerdere omslagpunten.
- Geef de belangrijke testomstandigheden (bijvoorbeeld de temperatuur).
- Laat op je bijlagen goed zien wat er te zien is. Benoem de pieken en vlekken, geef de concentraties weer, nummer de bijlagen, geef de bijlagen een naam.
- Trek een conclusie betreffende de identiteit. Vul het nummer van de monografie in.
Priotiteitenvolgorde
- Geef deze altijd weer. Een test met een hoge prioriteit moet in ieder geval worden uitgevoerd. Het kan dus niet zo zijn dat een dergelijke test niet is gedaan wegens tijdgebrek. Dit geldt vooral voor de toets.
- Een hulpje bij de bepaling van de prioriteitenvolgorde:
- Toxische verontreinigingen
- Gehalte/water
- Storende verontreinigingen
- Gidsverontreinigingen
Zuiverheidsonderzoek
- Zorg dat de layout goed is en de gegevens die bij elkaar horen op dezelfde hoogte staan.
- Ook hier geldt: een waarneming is wat je wel ziet gebeuren. Schrijf niet: "Kleur minder dan de standaard" want dat vertelt niet veel. Schrijf: "Standaard roze, testoplossing wit" e.d.
- Geef de eisen weer en vergelijk de waarneming hiermee.
- Geef alle weeggetallen, oploshoeveelheden, titers etc. weer.
- Geef de getallen weer van de droging tot constant gewicht. Bewijs dus dat het gewicht constant is. Middel de laatste twee meetwaarden.
- Geef bij de getallen duidelijk aan wat ze voorstellen (extinctie, absorptie, emissie, gewicht) en geef ook de eenheden. Geef de getallen in significante cijfers.
- Laat bij de waarnemingen duidelijk zien ten opzichte waarvan de waarneming wordt genomen.
- Als bepaalde tests niet gedaan worden, geef dan aan waarom niet.
- Van oplossing S zijn de kleur en de herderheid twee afzonderlijke tests.
- Let op het verschil tussen "test ongeldig" en "test voldoet niet". In het eerste geval zal de test moeten worden overgedaan (of dat adviseren in de eindconclusie), in het tweede geval moet de stof worden afgekeurd.
Droogverlies of waterbepaling volgens Karl Fischer
- Let op constant gewicht. Zie hiervoor opmerkingen hierboven.
- Geef de eis weer. Zie hiervoor de opmerkingen hierboven.
- Trek een conclusie.
Gehalte
- Vaak moet de gehaltebepaling op de droge stof berekend worden. Corrigeer dan voor het droogverlies. Vergeet niet deze correctie te vermelden.
- Geef de gebruikte titers weer. Corrigeer voor de titer.
- De gehaltebepaling wordt in duplouitgevoerd. De waarnemingen mogen alleen worden gemiddeld als het verschil in beide bepalingen niet te groot is. Het is aan de student om aan te geven in welk geval de spreiding in de meetwaarden te groot is. Geef het gehalte weer als het (gemiddeld) percentage.
- Opletten in de volgende gevallen:
- Gehalte is een factor 2 of 10 te hoog of te laag. Dit duidt vaak op rekenfouten of buretfouten.
- Als het gehalte ver boven de 100% uitkomt, dan is er een fout in de uitvoering of de berekening gemaakt!
- Geef altijd aan hoe de gehalteberekening is uitgevoerd weer. Dit voorkomt foutieve berekeningen en vereenvoudigd de controle.
- Let op het aantal significante cijfers.
- Kijk of het equivalentiepunt goed bepaald is.
- Trek een conclusie betreffende het gehalte. Geef de eis weer. Vergelijk dit met elkaar.
Slotconclusie
- Geef een motivatie bij de slotconclusie. Alleen "afgekeurd" is niet voldoende.
- De stof wordt afgekeurd als de declaratie niet juist is.
- Geef aan dat je verder getest hebt op de verwisselde stof.
- Geef aan waarvoor de stof wel en niet voldoet.
- Als tests niet goed zijn verlopen dan is een herkeuring noodzakelijk. Er moet dan wel een goede reden zijn voor herkeuren.
- Geef aan welke tests nog niet gedaan zijn. De grondstof kan dan nog niet worden goedkeurd.
- Als de stof op een test is afgekeurd dan is herkeuren op andere tests overbodig.
- De slotconclusie moet overeenkomen met de deelconclusies.
- Bespreek onduidelijke resultaten en probeer een goede verklaring te vinden.
Analyserapport ten behoeve van het GO-magazijn
Vul dit gedeelte altijd in. Deze gegevens worden gebruikt om de grondstoffen te controleren. Alle waarnemingen moeten overeenkomen met het meetrapport. Het is alleen veel beknopter.
Farmaceutische Analyse 5e-jaar
|
2 maart 2000
Staf Farmaceutische Analyse 5e-jaar