Farmaceutische Analyse
Acetylering van polaire en vette hulpstoffen
Vanwege de hoge polariteit is een directe GC-bepaling van polyalcoholen meestal niet mogelijk. Als echter de alcoholgroepen geacetyleerd worden gaat de polariteit van de verbinding omlaag. De zeer polaire alcoholgroep wordt vervangen door de veel minder polaire acetylgroepen. Deze acetylering verloopt volgens hetzelfde principe als de bepaling van het hydroxylgetal van vetten. Omdat deze methode voor polaire stoffen voornamelijk wordt toegepast voor de identificatie kan het voorschrift wat versimpeld worden. Acetylering van de vette bestanddelen in cremes kan met behulp van hetzelfde voorschrift worden verkregen. Ook decyloleaat (Cetiol V) kan in dezelfde oplossing worden aangetoond, ondanks dat het niet wordt geacetyleerd.
Methode
- Werk in een 2ml vial met teflon inlage, deze zijn te verkrijgen bij de practicumleiding
- Weeg ong. 50 mg creme af, voeg hierbij 1 ml pyridine en 0,25 ml Azijnzuuranhydride
- Sluit de vial af, waarbij de teflonzijde van de inlage(=blauwe kant) naar de vloeistof is gericht
- Plaats de vial in voor 60 minuten op 100 graden in de oven in de zuurkast
- Injecteer het reactiemengsel in de GC, 3% OV-17, gebruik een temperatuurprogramma afhankelijk van de vluchtigheid van de geacetyleerde verbindingen. (voor een creme van 100 tot 330 graden, met een opwarmingssnelheid van 10 graden per minuut)
- Na gebruik dient de injectiespuit zeer goed gespoeld te worden, anders wordt deze aangetast door het reactiemengsel.
- Na gebruik dienen de vials gesloten weggegooid te worden in het daartoe bestemde glazen afvalvat in de zuurkast van het HPLC-lokaal
-
Pyridine stinkt heel erg! Neem dus de volgende maatregelen:
- Hou alles wat in contact is gekomen met pyridine in een zuurkast
- Glaswerk waarin pyridine heeft gezeten zal ook na goed spoelen nog naar pyridine ruiken, laat dit dus ook in de zuurkast uitdampen.
- Gooi nooit doekjes die nog ruiken naar pyridine in een afvalvat
Onderwijs
|
13 november 2001