Universiteit Utrecht Faculteit Farmacie

Farmaceutische Analyse

Aantonen van undecyleen-, palmitine- en stearinezuur in zink- en magnesiumzouten

Monstervoorbewerking voor gaschromatografische analyse op een 10% Carbowax HP-kolom.
Weeg 1.0 g monster af.
Voeg toe 5 ml water en 5 ml verdund zwavelzuur R.
Verwarm tot het te analyseren product omhgezet is in sulfaat en vrij vetzuur.
Koel het reactiemengsel.
Schud 2x uit met 5 ml ether R en verzamel de etherlagen.
Damp de etherlagen voorzichtig in op het waterbad.
Laat het residu afkoelen.
Maak van het residu een oplossing met een sterkte van 5 mg/ml in 0.1 M tetrabutylammoniumhydroxide in 2-propanol.
Injecteer de verkregen oplossing.
Instelling oventemperatuur 175 oC voor undecyleenzuur en 230 oC voor stearinezuur.
De gevormde terabutylammoniumzouten van de vetzuren ontleden bij de hoge temperatuur van het injectiesysteem onder vorming van de butylester ervan.
De piek van de butylester van eventueel aanwezig oliezuur valt gedeeltelijk samen met die van stearinezuur.


Onderwijs |

13 november 2001