In a test-tube about 160 mm long, thoroughly mix 1 g with 2 g of finely powdered manganese sulphate R. Introduce to a depth of 2 cm into the upper part of the tube a strip of filter paper impregnated with a freshly prepared mixture of l volume of a 20 per cent V/V solution of diethanolamine R and 11 volumes of a 50 g/l solution of sodium nitroprusside R, adjusted to about pH 9.8 with 1 M hydrochloric acid. Insert the tube 8 cm into a silicone-oil bath at 190 �C to 200 �C. The filter paper becomes blue within 10 min. Carry out a blank test.
Toelichting.
Alle hydroxyalkylcelluloses vormen na verwarming met mangaansulfaat een vluchtig aldehyde, dat vervolgens de Legal-reactie vertoont. Het pricipe van deze reactie is dat in alkalisch milieu gevormde carbanion (afkomstig van het alkylketon) reageerd met het nitroprusside tot een gekleurd product. Voor een uitgebreidere beschrijving zie: Commentaar op het DAB, monografie van aceton, test A.
In de literatuur zijn de meningen verdeeld over de mogelijke storingen, in ieder geval reageren alle vluchtige hydroxyalkylderivaten op deze manier. Verder kunnen eventueel aanwezige alifatische ketonen of acetaldehyde storen.
2 juli 1999