Antwoorden inleidende proeven Grondstoffenonderzoek

Universiteit Utrecht Faculteit Farmacie

Farmaceutische Analyse

Antwoorden inleidende proeven Grondstoffenonderzoek

laatst bijgewerkt op: 22-8-2001

1. Bepaling fysische constanten
Smeltpunt

Ander smeltpunt:

Warmteoverdracht
Traagheid aflezen
Stof heeft tijd nodig om volledig te smelten

Voorzorgen van de Ph.Eur.:
- Gedroogde stof
- Fijn gepoederd
- Vanaf 10° C onder smeltpunt verder verwarmen met 1° C/min en vanaf 5° C onder smeltpunt capillair plaatsen
- 4-6 mm stof in capillair
- Capillair dicht bij thermometer
- Apparaat ijken
Citroenzuur en coffeïne, anhydrisch of monohydrisch:
Elk verontreiniging zorgt voor smeltpuntsdaling, dus kristalwater ook. Aan de hand van het smeltpunt kan dus een uitspraak worden gedaan over de vorm van de stof.

Brekingsindex

De brekingsindex van alcohol heeft een maximum.

Problemen:
Dubbelzinnigheid:
Zoals te zien valt in het bovenstaande figuur kunnen verschillende concentraties alcohol dezelfde brekingsindex hebben. Zo kan een brekingsindex van 1,364 wijzen op een gehalte van rond de 60% en rond de 100%.
Ongevoeligheid: De curve loopt vrij vlak, een kleine meetfout zal al voor een grote spreiding in het gehalte geven.

Relatieve dichtheid

Let op!!
Gebruik voor zowel het water als de testoplossing dezelfde pycnometer.
Reken met de nettogewichten van het water en de testoplossing.

Thermostateren: voor 3^e decimaal nodig � 1° C
Ph.Eur. eist per monografie verschillende nauwkeurigheden: aantal decimalen voorgeschreven per monografie

Rotatie

Specifieke rotatie is afhankelijk van concentratie waarbij wordt gemeten: bij lagere concentratie hogere rotatie.
Daarom staat altijd een meetconcentratie voorgeschreven.

C. Grensreacties

Gevoeligheid grensreactie:

Verschillen in waarneming tussen de twee reeksen 4,0 - 6,0 ppm en 8,0 - 12,0 ppm:
8,0 -12,0 ppm slechter.
Zie vraag 1.(Zie dictaat 2.12, p. 50)

Zware metalen

Oplosbaarheid van ascorbinezuur.
Hoewel nu niet in het ideale gebied gemeten wordt moet hiermee genoegen nemen. Het is namelijk niet mogelijk om de concentratie te verhogen, er lost namelijk niet meer ascorbinezuur op.

Chromatografie
Dunne Laag Chromatografie
de beoordeling: De handigste manier is alle zichtbare vlekken nummeren, hierdoor kan bij de bespreking van de eisen geen verwarring ontstaan. Vervolgens dienen alle eisen besproken te worden!

Voorbeeld van hoe het eruit zou kunnen zien: DLC
Aan eis 1 wordt voldaan: zowel vlek 2,3 als 5 bij de test zijn kleiner dan vlek 1 bij reference (a).

Aan eis 2 wordt voldaan: Alleen vlek 2 in de test is groter dan vlek 6 in reference (b), vlek 3 en 5 van de test zijn kleiner.

Aan eis 3 wordt voldaan: Vlek 7 en 8 in reference (c) zijn duidelijk gescheiden vlekken.

Vraag 1: Reference (a) is een 1 op 100 verdunning van de testoplossing. Deze referentie is dus 1% in vergelijking met de testoplossing. Reference (b) is een 0,2 op 100 verdunning van de testoplossing. Dit is dus 0,2%.

vraag 2: Dit is de "system suitability test" om te controleren of het scheidend vermogen bij deze test voldoende is.

vraag 3: Daarvoor zijn twee mogelijk redenen, als eerst dat wellicht het theophylline als verontreiniging in de grondstof kan zitten. Maar waarschijnlijk belangrijker is het feit dat deze stof een structuur heeft die sterk overeenkomt met die van de grondstof. Hierdoor kan logisch gezien verwacht worden dat andere stoffen, met een structuur die minder overeenkomt, ook goed gescheiden zullen zijn van de grondstof.

Farmaceutische Analyse 5e-jaar |

22 augustus 2001
Staf Farmaceutische Analyse 5e-jaar